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是什么影响了旋转蒸发仪的蒸馏效率

发布时间:2021年03月22日


是什么影响了旋转蒸发仪的蒸馏效率



      旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。蒸馏烧瓶通过蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与收集瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一个三通活塞,当体系与外界大气相通时,可以将蒸馏烧瓶、收集瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。

旋转蒸发仪的蒸馏效率会受到很多因素的影响,那么是什么影响了旋转蒸发仪的蒸馏效率呢?

一、加热锅温度

      加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到物料的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。80°C以上改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般建议降低真空值来达到快的蒸馏效率。目前市面上,zui好的隔膜真空泵,限真空大约达到2mbarDMF在常温下可以蒸馏出来。

二、冷却介质的温度

       为确保好的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。 

1、如果加热介质是硅油的话,燃点应高出加热锅温度的25°C

2、蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为,蒸馏结束,仪器若能自动放气较好,以免人工放气太快,引发爆炸。

3、优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置较大化回收蒸馏溶剂。 

三、系统的真空值

       旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空zui关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的限真空可以达到2mbar,循环水泵的限真空大约50mbar0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

       密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性好。真空管材质:硅胶管自然是shou选,因其老化效率比橡胶管慢。

四、蒸发瓶的转速

       蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在较好转速。


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